SIMS理论:样品电荷累积

SIMS的一次离子束、二次离子和二次电子会在样品表面产生净电流。如果样品导通,那么电流就会通过样品流入到仪器。但是,绝缘样品会进行电荷累积。样品电荷累积会使一次离子束扩散,并且将其从分析区域散射开来,通常会完全消除二次离子讯号。样品电荷累积也会改变二次离子的能量分布,这影响了质谱仪的传输和测量。当样品是传导基质上的薄介电质时,就会产生较强的电场。电场和深度分析中的移动离子例如钠和锂转移,就不再反映各层的原始构成。有几种技术可以管理样品的电荷累积,他们经常被结合使用。

电子轰击

正电荷的电子补偿来自一次正离子以及/或者二次负离子和电子。低能量电子束工作得更好,因为较高的能量在每个传入的电子会产生多于一个二次电子。低能量电子束可以更容易地使用到四极矩SIMS仪器中,四极矩系统是绝缘材料的选择。和四极矩相比,磁性扇形仪器会将样品保持在高的正电位为正离子光谱仪,使其很难带入到低能量电子束中。尽管效率较低,高能量电子束还是被广泛应用。

相邻导体

在样品中置入导电光栅,会降低离子光学的电荷累积效应,让电子源接近样品的正电荷区域。当受到一次离子轰击时,导体会释放二次电子移动到电荷累积区域。类似地,样品常会涂抹传导性材料,例如金或者碳。在开始分析之前,必须要将涂层溅射开来,但是只能在分析区域。

一次负离子束

最常见的一次负离子束是氧,可从常见产生O2+的相同双电浆管源中得到。一次氧离子束广泛应用于绝缘地质样品。

自动电压偏移

连续可变电压偏移可以应用到样品的加速电压,只会稍微带电。自动电压偏移程序(称为autovolt)通常会结合到仪器控制软件。在每次深度分析后,软件就会调用能量分布测定,并按照需要调整电压偏移,保持分布常数的峰值。